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合理膳食,健康抗疫-水果中噻螨酮殘留量的測定

更新時間:2020-03-05 點擊次數(shù):1629

 

噻螨酮(hexythiazox,HEX),化學名稱:5-(4-氯苯j(luò)i)3-(N-環(huán)己基氨基甲酰)-4-甲基噻唑烷-2-酮,是一類低毒殺螨劑,但是具有很長的殘效期,噴藥后可持續(xù)作用60d以上。研究表明,HEX可使人血清白蛋白(HSA)周圍的微環(huán)境發(fā)生變化,導致蛋白質(zhì)的肽鏈結(jié)構(gòu)改變,因此國家標準GB/T5009.173-2003中對其大殘留量有嚴格的監(jiān)控要求。

 

1、適用范圍

 

適用于梨果類、柑橘類水果中噻螨酮的測定(該實驗選用基質(zhì)為梨)。

參考標準:《GB/T 5009.173-2003 梨果類、柑橘類水果中噻螨酮殘留量的測定 》。

 

2、提取步驟

 

取已勻漿好的試樣5.0g于50mL具塞離心管中,加入20mL乙腈,搖勻后超聲提取20min,8000r/min離心5min,提取上清液至50mL濃縮瓶中,殘渣中加入20mL乙腈重復提取一次,合并上清液,于40℃濃縮至近干,待凈化。

 

3、SPE凈化步驟

 

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR。

規(guī)格:500mg/6mL;

活化:依次用10mL乙酸乙酯,10mL正己烷活化;

上樣:全部上樣;

淋洗:5mL正己烷;

洗脫:20mL乙酸乙酯洗脫,氮吹至干;

復溶:用70%乙腈水定容至1mL。

 

4、色譜條件

 

色譜柱:月旭Ultimate® ODS-3,4.6×250mm,5μm。

流動相:乙腈/水(85/15);

流速:1.000mL/min;

柱溫:30℃;

進樣量:20μL;

檢測波長:240nm 。

 

5、色譜圖或者加標回收率結(jié)果

 

圖1. 噻螨酮對照品0.5mg/L 圖譜

 

 

圖2. 梨樣品空白 圖譜

 

圖3.  梨樣加標0.1mg/kg 圖譜

 

 

6、相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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